離子色譜系統的組成結構介紹
點擊次數:4604 更新時間:2022-01-14
飲用水是維持人類生產生活的基礎物質,但受環境帶入、生產加工、消毒方式等環節的影響,會含有一些對人體有害或有益的微量元素、礦物鹽、微生物等物質。目前普遍采用離子色譜法測定飲用水中的氟離子、溴酸鹽、氯離子、硝酸鹽、硫酸鹽等陰離子。
離子色譜系統主要包括由淋洗液系統、檢測系統、色譜泵系統、進樣系統、流路系統、分離系統、化學抑制系統、和數據處理系統等組成。
離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式,主要用于陰離子和陽離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等,常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。淋洗液的一致性是保證分析重現性的基本條件。為保證同一次分析過程中淋洗液的一致性,在淋洗液系統中加裝淋洗液保護裝置,可以將進入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過濾,如CO2和H2O等。離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器,其次是安培檢測器。
電導檢測器是基于極限摩爾電導率應用的檢測器,主要用于檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。在流路上設置兩個電極,通過施加脈沖電壓,在合適的時間讀取電流,進行放大和顯示。在流路上設置四個電極,在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定,不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極,提高了測量穩定性,在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲,具有電子抑制功能(陽離子檢測支持直接電導檢測模式)。安培檢測器是基于測量電解電流大小為基礎的檢測器,主要用于檢測具有氧化還原特性的物質。主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。主要用于醇類、醛類、糖類、胺類(一二三元胺,包括氨基酸)、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。不可檢測硫的氧化物。為脈沖安培檢測的升級檢測模式,適用于檢測脈沖安培檢測的物質。 離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液,與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭,腐蝕會導致色譜泵漏液、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質(色譜柱正常使用壓力一般小于20MPa)。采用色譜專用管路、接頭及其它連接部件,保證全塑無污染溶出,保證材料的可靠性和使用壽命。材料有PEEK管(高壓區)、PTFE管、硅膠管(氣路或廢液用)、各種接頭和連接配件。 又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。抑制系統是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑制器的好壞關系到離子色譜的基線穩定性、重現性和靈敏度等關鍵指標。采用固定短柱或現場填充抑制膠進行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑制。 進樣系統是將常壓狀態的樣品切換到高壓狀態下的部件。保證每次工作狀態的重現性是提高分析重現性的重要途徑。與色譜泵類似,選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。